İndoksakarb Kalıntısı ve Bozunma Ürünü İçin Yeni Bir Tayin Yöntemi Geliştirilmesi

Abstract

Günümüzde özellikle son 20 yıl süresince kullanımı çarpıcı bir şekilde artan pestisitler, modern tarımda böcekler, yabani otlar, mikroorganizmalar gibi zararlıları kontrol altına almak ve ürün verimini arttırmak için kullanılmakta olup hedef olmayan su, toprak ve gıdaları kirletmelerinin yanı sıra insan, evcil hayvanlar, bal arıları ve kuşlar için potansiyel sağlık riski gösterebilmektedirler. Zehirli olmalarının yanı sıra aynı zamanda bu bileşikler kanser yapıcı oluşumlara da sebep olurlar. Böceklerin ve yabani otların bu kimyasallara olan dayanıklılığının artması sonucu dünya çapında pestisit kalıntı problemlerine yol açan daha fazla pestisit geliştirilmiş ve daha yüksek dozlarda kullanılmaya başlanmıştır. Bununla birlikte pestisitler, besin zincirine çeşitli yollarla girerek canlıların vücutlarında biyolojik birikime uğramakta ve bu besin zincirinde ilerlerken her aşamada daha büyük miktarlara erişmektedirler. Balın da arasında bulunduğu gıdalar başta olmak üzere birçok matristeki pestisitlerin analizinin yapılması canlıların ona ne oranda maruz kaldığının doğru bir şekilde değerlendirilmesi bakımından büyük bir önem arz etmektedir. Bu nedenle pestisitlere ait kalıntı seviyelerinin tespiti ve kullanılan metotların güncel mevzuatlarda yer alan tolere edilebilir kalıntı konsantrasyonları da kapsaması beklenmektedir. Son yıllarda bu alanda bazı çalışmalar yapılmış olmasına rağmen ülkemizde ballardaki pestisit tayinleriyle ilgili çok az çalışma bulunmaktadır. Çalışmamızda bal örneklerinde İndoksakarb ((S)-7-kloro-3-[meteksikarbonil-(4-trifluorometoksi-fenil)-karbamoil]-2,5-dihidro-indeno[1,2-e][1,3,4]oksadiazin-4a(3H)-karboksilik asit metil esteri) kalıntısının ve bozunma ürününün belirlenmesi için yeni bir yöntem geliştirilmiştir. Diklorometan ile ekstraksiyon sonrasında, Gaz kromatograf-kütle Spektrometresi kullanılarak indoksakarb ve bozunma ürününü tayin edilmiştir. Geliştirilen metota ait geri kazanım yüzdesi, tespit ve tayin sınırları sırasıyla %78,7±5,5 ; 0,03 mg/kg ve 0,11 mg/ kg olarak hesaplanmıştır. İndoksakarb ile kirletilmiş kestane, çiçek, çam ve ayçiçek balı numuneleri 3 farklı sıcaklıkta 8 ay süresince izlenmiş ve beşinci ayda 4-(trifluorometoksi)fenil izosiyanat, literatürde belirtilenlerden farklı bir bozunma ürünü olarak tespit edilmiştir.

Today pesticides, which have increased dramatically over the last 20 years, modern agriculture is used to control pests such as insects, weeds, microorganisms and to increase crop yields, but they pollute non-target water, soil and food, and can also present potential health risks for humans, domestic animals, honey bees and birds. Besides being toxic, they are also cause of cancerous formations. as a result of increasing resistance of insects and weeds to these chemicals, more pesticides have been developed worldwide and have begun to be applied to higher doses. In addition, pesticides enter the food chain in a various way, bioaccumulating in the bodies of living beings and reaching large quantities at each stage as they travel through this food chain.The analysis of pesticides in most of the matrices, especially the foodstuffs, including honey, including honey, is of great importance in terms of correctly assessing how the living beings are exposed to it. For this reason, it is expected that the residue levels of pesticides and the methods used will also include tolerable residue concentrations in current legislation. although there have been some studies in this area in recent years, there are very few studies on pesticide determination in our country.In our study, a new method was developed to determine the residues of Indoxacarb ((S)-7-chloro-3-[methoxycarbon yl-(4-trifluoromethoxy-phenyl)- carbamoyl]-2,5-dihydro-indeno[1,2-e][1,3,4]oxadiazine-4a(3H)- carboxylic acid methyl ester) and its degradation product in honey samples. after extraction with dichloromethane, Indoxacarb and its degradation product were determined using Gas Chromatograph-Mass Spectrometry. The percent recovery, detection and detection limits of the developed method were 78.7±5.5%; 0.03mg/kg and 0.11 mg/kg, respectively. Samples of chestnut, flower, pine and sunflower honey spiked with indoxacarb were observed at 3 different temperatures for 8 months, and in the fifth month 4- (trifluoromethoxy) phenyl isocyanate was identified as a degradation product different from the ones mentioned in the literature.